## 背景・目的

Nittoグループは、ESG（環境・社会・ガバナンス）を経営の中核に据え、社会課題の解決と経済価値の両立に取り組んでいます。その中で、溶剤使用量削減によるCO₂排出量の削減を目的に、高分子材料の洗浄へ超臨界CO₂の適用を進めています。本検討では、超臨界CO₂抽出プロセスにおいて、運転中に抽出効率の良否を判断できる指標を構築することを目的としました。 <img src="img/日東電工-超臨界co2抽出技術_背景目的.jpg" style="width:500px;">

## 超臨界CO2による抽出とは？

超臨界CO₂による抽出プロセスは、高圧・高温で超臨界状態にしたCO₂を抽出槽に流通させ、高分子材料に付着した目的成分を溶解・除去する工程です。 槽内の様子は観察窓から確認しており、槽内が徐々にCO₂で満たされ、見かけ上は安定状態へ移行することが分かります。 どの程度除去できたか（＝抽出効率）は、抽出操作の完了後に抽出膜を評価して確認します（事後評価）。抽出効率には圧力や温度など複数のパラメータが関与します。

## 課題と解決策

超臨界CO₂抽出では、抽出効率の評価が運転後の事後評価に依存しており、条件検討に時間を要していました。また、抽出槽内で生じている状態変化を定量的に評価する手段がなく、観察窓による目視確認に留まっていました。そのため、槽内状態を定量化し、抽出効率との関係を明確にすることが課題でした。 課題の解決に向けて、運転中の抽出効率の良否を示す指標を設けることを検討しました(準リアルタイム評価)。そこで、画像解析で観察動画を数値化し、抽出槽内の状態を表す評価パラメータの導入を試みました。 <img src="img/日東電工-超臨界co2抽出技術_超臨界co2とは.png" style="width:800px;">

## WAVEBASEによる観察窓の画像解析

抽出槽内 観察動画の特徴抽出法を検討しました。動画から画像を抽出し、WAVEBASEを活用してフーリエ変換・主成分分析を行い、得た主成分を時間毎にプロットしました。プロットの考察から、PC3（第３主成分）が抽出槽内の状態変化に追従する特徴量と分かりました。WAVEBASEを活用した可視化では、PC3の時間変化が、目視では気づきにくい微小な変化を捉える有用な特徴量として示唆されました。 抽出槽には観察窓が設けられており、運転中の槽内を動画撮影しました。本検討では、この動画からクリップした画像データを計測データとして活用し、抽出槽内の状態を定量的に評価することを試みました。
[](<img src="img/日東電工-超臨界co2抽出技術_材料計測.png" style="width:300px;">)

<img src="img/日東電工-超臨界co2抽出技術_計測データの特徴量化2.png" style="width:450px;">

## 結果

PC3（第3主成分）を槽内状態の時間変動の指標として、異なるプロセス条件の観察窓の動画を解析しました。 結果、抽出効率が良い系ではPC3の時間変動が少なく、CO2が乱れなく流れている状態だということが分かりました。CO₂の流れが安定して抽出膜と均一に接触することが、抽出効率改善の鍵となることが分かりました。抽出効率の設計指針を確立したことで、プロセス条件の検討を従来の6か月から3か月へ半減することができました。また、定量指標とベテランの知見・ノウハウを結合し、組織として共有・蓄積していく仕組みを構築することができました。
<img src="img/日東電工-超臨界co2抽出技術_回帰分析解釈考察.png" style="width:1000px;">
## 今後の方針
今回の評価系と蓄積データを横展開することで、新材料系の抽出改善期間を約1/3に短縮する見込みが得られています。また、運転中の兆候検知・条件見直し、生産工程管理にもWAVEBASEを導入していきます。

Nittoグループは、ESG（環境・社会・ガバナンス）を経営の中核に据え、社会課題の解決と経済価値の両立に取り組んでいます。その中で、溶剤使用量削減によるCO₂排出量の削減を目的に、高分子材料の洗浄へ超臨界CO₂の適用を進めています。

日東電工株式会社：超臨界CO2抽出装置の観察窓映像を用いた画像解析

## 背景と目的
電子部品工程用はく離シート「リバアルファ™」は、加熱で粘着力が低下し、きれいに剥離できる電子部材用テープです。用途や要求特性に応じて多様な設計が必要ですが、それぞれの条件検討には時間がかかります。特に、剥離時の発泡の様子は動画として観察できますが、目視評価は主観的で、条件比較に手間を要します。そこで、条件比較と評価業務の効率化に向けて、剥離時の発泡の様子を画像解析で定量化することを目的としました。 　<img src="img/日東電工-発泡性粘着剤_材料計測.jpg" style="width:600px;"> 
## WAVEBASEによる画像解析
剥離界面の発泡の様子を撮影した動画を、数フレーム毎に画像化し、WAVEBASEで解析しました。WAVEBASEでは、少ないサンプル数でも画像を網羅的かつ客観的に評価することができます。更に、あらかじめ「気泡」と「それ以外」を人手でアノテーションする手間もありません。WAVEBASEによって抽出された特徴量を低次元にプロットすることで、開発品や条件ごとに異なる発泡の様子のパターンを客観的に評価、比較できるようになりました。さらに、トヨタ自動車のアドバイスのもとで、発泡パターンの異なるシミュレーション画像も解析してWAVEBASE特徴量の解釈性を高めることができました。 <img src="img/日東電工-発泡性粘着剤_計測データの特徴量化.jpg" style="width:1000px;">

## 結果と今後
WAVEBASEで得られた特徴量パターンを、発泡の様子を表す指標として整理することで、剥離時の発泡の様子を定量的に評価できるようなりました。これにより、共通の指標で複数の開発品や評価ケース間の違いを客観的に把握しやすくなりました。 結果としてWAVEBASEにより評価結果の整理や共有が容易になり、評価業務を効率化することができました。今後は、将来の高度な解析や横展開に活用できるデータの蓄積を進めていきます。 <img src="img/日東電工-発泡性粘着剤_解釈考察.jpg" style="width:600px;">

日東電工株式会社：発泡性粘着剤の発泡状態の解析

こちらの事例は、日東分析センター様よりご提供いただいたデータに基き作成しております。
技術分野によらず、皆様に広くご理解いただける内容と思います。ぜひご一読ください。

## 登場人物

Ａ：若手研究者（材料開発２年目）

Ｂ：ベテラン研究者 （材料開発歴20年、データサイエンス知識も豊富）

Ｃ：マネージャー

## 材料の分析データ

Ａ：最近DXとか、MIとかよく聞くけど、結局何が出来るのか、よくわからないなぁ。\
　　　そういえば、Bさん、「WAVEなんちゃら」とか使ってましたよね？あれって、何が分かるんですか？

Ｂ：「WAVEBASE」ね。材料分析データを入れると、人が気が付かない特徴量も抽出してくれたり、\
　　　材料組成や配合データ、プロセスデータと性能との相関を解析したり、色々つかえるよ。

Ａ：材料分析データって、例えばどんなのですか？

Ｂ：XRDやIR、SEM/ TEMの顕微鏡画像とかかな。\
　　　試しに、そこのチョコレート、IRで測定して、WAVEBASEに入れてみたら？\
　　　何かみえてくるかもしれないよ？

A ：Ｃさんのお土産ですけど。。。いただきます！\
　　　どれで試してみようかなー。\
　　　カカオの割合違いで４種類あるんですねー。(´～｀)ﾓｸﾞﾓｸﾞ

Ｂ：n=3で夫々３サンプルずつ 4種類、計１２のサンプルでやってみたら？\
　　　種類間の違いやサンプル間の違いが見えたら面白いね。

Ａ：同じ種類なら同じ結果が出るんじゃないんですか？

Ｂ：どうだろうね～？



## FT-IR測定～WAVEBASEへ

Ａ：n=3／種類で、４種類、計１２個のサンプルのFT－IR測定しました。\
　　　csvファイルのまま WAVEBASEに入れられるんですか？

Ｂ：入れられるよ。ファイルごといれてもOKだよ。

![](img/日東電工1.png)

Ａ：はいりました。\
　　　データ入れると自動で分析開始されるんですね。

![](img/日東電工2.png)

## WAVEBASE解析

Ａ：次は入れたデータを使って解析ですか？

Ｂ：そうそう。さっき入れたデータを選択して、解析してごらん。

Ｂ：どんな結果が得られた？

Ａ：主成分分析の結果で、こんな結果が出てきました。カカオの割合で色を塗り分けてみました♪\
　　　試しに PC1とPC2の軸を見てみると、同じ種類のサンプルは比較的近くにプロットされてるような・・・\
　　　ＰＣ２の軸（縦軸）で、４種類がきれいに分かれている気がします。

![](img/日東電工3.png)

Ｂ：そうだね。ＰＣ２の軸（縦軸）は、カカオの割合と相関がありそうだね。\
　　　ＰＣ２は何を表してるの？

Ａ：え？

Ｂ：ＰＣ２の影響を解釈ツールで見てみた？

Ａ：解釈ツール？それは何ですか？

## PCA解釈ツール

Ｂ：PCA解釈ツールは、WAVEBASEが抽出した各特徴量（PC1-PC10）を正負方向に変化させたときに、\
　　　スペクトルがどう変化するかを視覚的に確認することができるツールなんだよ。メカニズムの理解に役立つよ。

Ａ：へぇ～。そんなのがあるんですか。やってみます！\
　　　・・・・

Ａ：Bさん。\
　　　PC2が一番小さいサンプルを選んでPCA解釈ツール で見てみました。

![](img/日東電工4.png)

Ａ：PC2のスライドバーを変化させてみると、800~1150cm-1において元のスペクトルが\
　　　変化することが分かりました。PC2を正の方へ変化させると800~1150cm-1のピークが大きくなって、\
　　　PC2を負の方へ変化させると800~1150cm-1のピークが小さくなります。

Ｂ：うん。そうだね。で？

## 解釈

Ａ：・・・800~1150cm-1って何由来のピークでしたっけ？

Ｂ：聞く前にまずは自分で調べなさいよ。\
　　　・・・スクロース（ショ糖）だね。

Ａ：すみません ＆ ありがとうございます。スクロースですか！！\
　　　なるほど。だからカカオ割合と相関があったんですね！\
　　　「スクロース濃度が高ければ甘味が強く、カカオ割合は低い。\
　　　スクロース濃度が低ければ甘味は弱く、カカオ割合は高い。」\
　　　ということがデータから見えるんですね。

Ｂ：そうだね。チョコレートの重要な成分を、ＩＲデータから特徴量抽出して、解釈できるということだね。\
　　　そういえば、最初のプロットを見ると、同じ種類のサンプルでも少しバラツキがあったね。\
　　　カカオ割合が同じチョコレートでも、我々人には分からない違いが何かがあるのかな？\
　　　興味深いね。時間あったらちょっと調べといてくれる？

Ａ：は・・・はい！

こちらの事例は、日東分析センター様よりご提供いただいたデータに基き作成しております。
技術分野によらず、皆様に広くご理解いただける内容と思います。ぜひご一読ください。

株式会社日東分析センター：チョコレートの分析

## 背景・目的

タイヤ用のゴム材料開発のためには、材料内部の構造と性能の関係を示すこと、そして性能を発現するメカニズムを解明することが求められます。そのために、材料の種類や様々な環境によって変化する材料内部の構造を定量化する必要があります。

## 課題

タイヤ用ゴム材料の性能発現メカニズム解明のため、ゴム材料に動的な変形を与え、その時々の材料内部の構造を様々な手法で分析します。この時、時間とともに取得されるデータ数が膨大となり、データ解析の時間がメカニズム解明や材料開発のボトルネックになっていました。そのような状況から、取得データのごく一部のみを使った解析しかできず、ほとんどの取得済データが有効に活用されていないという問題がありました。

![](img/sumitomo-rubber1.png)
## 材料測定・解析内容

ゴム材料を試験片として切り出し、試料に引っ張りを加えながらX線小角散乱(SAXS)パターンを取得し、WAVEBASEで解析しました。\
データ数 およそ1500 (SAXS画像数 約50枚 × 材料種 約30)

## 計測データの特徴量化

全SAXSパターンから取り出した特徴量を俯瞰すると、時系列に変化する様子が見られ、機械特性毎に異なる挙動が見られました。

![](img/sumitomo-rubber2.png)

## 回帰分析・解釈・考察

取り出した特徴量を使って材料の機械特性を回帰するモデルを作成することができました。これより、材料の機械特性は材料内部の構造情報を含むSAXSから取り出した特徴量で記述できることがわかりました。今後、特性に影響度の高い主成分の解釈、材料作製の条件とSAXS特徴量との相関調査を進めることで、材料開発の指針が得られることも期待されています。

![](img/sumitomo-rubber3.png)

タイヤ用のゴム材料開発のためには、材料内部の構造と性能の関係を示すこと、そして性能を発現するメカニズムを解明することが求められます。そのために、材料の種類や様々な環境によって変化する材料内部の構造を定量化する必要があります。

住友ゴム工業株式会社：タイヤ用ゴム材料開発の実績

電動車向けの高出力モーターに使用されているネオジム(Nd)磁石は、レアアース資源の需給バランスへの柔軟に対応することが求められています。 トヨタ自動車では、インフォマティクスに基づいた手法を活用して、性能を向上させるための、新たな因子を見出しました。
## 磁石材料における電子顕微鏡像活用の限界
トヨタ自動車では、これまでの研究開発において、Nd磁石のNdをLaとCeに置き換えても、磁力・耐熱性の低下を抑制できる新技術を見出しました(引用文献1)
 一方で、このNd使用量を減らした省Nd磁石の実用化するためには、キー技術である『コアシェルニ層構造』の最適化による、特性の向上が課題の一つとして残されていました。
『コアシェルニ層構造』の最適化のためには、磁石全体にわたってコアシェル組織の状態を定量的に把握する必要があります。しかし、一般的には電子顕微鏡からは非常に狭い領域の情報を得ることしか出来ず、このNd使用量を減らした省Nd磁石材料全体にわたって定量情報を得ることはほぼ不可能でした。
<img src="img/画像1.png" style="width:500px;">
## XRDを活用した材料組織状態の把握への挑戦
そこで、より広い領域の情報を平均的に取得できるXRD(X-RAY Diffraction)に着目しました。 XRDスペクトルデータには、一般的に着目する 
　* 結晶相 　* 格子定数 　* 結晶子径 
などの情報以外にも、多くの情報が含まれていることが知られています。 しかし、多くの場合は特定の情報のみに着目し、ほとんどの情報が未活用でした。この状況に対して、インフォマティクスを用いて、XRDスペクトルデータの使い切りに挑戦致しました。 ![](img/画像2.png)
## WAVEBASEシステムを活用したXRDデータからの情報抽出
XRDスペクトルデータより、情報を抽出するにあたり、 
　* ヒトの目による判断を排除して機械的に取り出す 　* 性能や材料作成時のプロセスデータとの相関確認が容易 
との理由より、PCA（主成分分析）を手法として選定致しました。 PCAを応用することで、１つのスペクトルデータを構成するいくつかの要素（主成分：PC0、PC1、PC2・・・）に分解することが出来ます。今回のケースでは、これらの要素が性能とどのように相関しているか、を丁寧に確認することで、特に性能と相関のある要素、すなわち『コアシェルニ層構造』を表す可能性のある情報(PC0、PC1)を見つけることが出来ました。
![](img/画像3.png)
## 主成分の解釈による開発への応用
ここで、PC0とXRDの関係を確認します。『コアシェルニ層構造』を作り出すための処理を行った前後のXRDとPC0を比較すると、主相に由来するピークの処理前後の差分と、PC0の形状が非常に近いことが分かる。 ここから、PC0は、ピークの低角度側へのシフトを表していることが分かります。 『コアシェルニ層構造』は、Ndをシェル部に濃化させることで実現されるため、格子定数が増大（すなわちXRDピークが低角度側へシフト）することに対応しています。 トヨタ自動車では、今回得られた結果を開発に取り入れ、更なる検討を進めています。
![](img/画像4.png)
> （引用文献1）[Coercivity enhancement in Ce-Fe-B based magnets by core-shell grain structuring](https://jlc.jst.go.jp/DN/JLC/72036497062?type=list&lang=ja&from=J-STAGE&dispptn=1) "M. Ito, M. Yano, N. Sakuma, H. Kishimoto, A. Manabe, T. Shoji, A.Kato, N. M. Dempsey, D.Givord and G. T. Zimanyi: AIP Advances, 6(2016),056029."

電動車向けの高出力モーターに使用されているネオジム(Nd)磁石は、レアアース資源の需給バランスへの柔軟に対応することが求められています。トヨタ自動車では、WAVEBASEを活用し、インフォマティクスに基づいた手法により、磁石の性能を向上させるための、新たな因子を見出しました。

解析事例